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保温时间对反应烧结合成CA6性能和显微结构的影响

时间:2020-09-25 20:14 来源: 作者: 点击:

  保温时间对反应烧结合成CA6性能和显微结构的影响刘小林刘开琪谢笑虎刘永锋罗志勇中国钢研科技集团有限公司特种陶瓷与耐火材料北京市重点。由(a)可以看出,随着保温时间从30min延长到60min,烧后试样的体积密度从1.98gcm-3降至1.97gcm-3,变化不太明显:保温120min时,体积密度减至1.77gcm-3,180min时又增cm-3,保温240min时为1.93gcm-3.可见,保温时间延长,试样的体积密度波动不超过0.21g cm-3.显气孔率随着保温时间的变化趋势与其体积密度的相反,保温时间为120min时,气孔率较大,为65.4%.保温时间延长,试样的显气孔率波动超过20%.由(b)可知:保温30min时试样呈收缩,线变化率为-0.54%;保温时间延长至60min,试样急剧膨胀,线变化率从-0. 54%增大到0.39%;保温时间继续延长,则试样持续膨胀,保温240min时膨胀量达到0. %/斌保温时间/min保温时间/min保温时间/min(a)体积密度和显气孔率(b)线变化率(c)射压强度试样在1 400T;保温不同时间烧后的物理性能试样中CA6晶体的形成及发育长大过程可解释保温时间对显气孔率、体积密度以及线变化率的影响。在1 400丈时,试样的烧结和晶体长大是同时进行的,只是在不同保温阶段二者所起的主导作用不同。在保温120min前,试样内片状晶体大量形成,CA6形成时伴随的体积膨胀起主导作用,因而,随着保温时间的延长,线膨胀增加,显气孔率增大,体积密度减小。保温时间在120~180min时,由于试样内已经形成定数量的片状晶体,主要为CA6发育长大阶段,线膨胀率增大,同时试样的致密烧结较明显,因此试样显气孔率减小,体积密度增大。保温时间超过240min时,试样进入烧结后期,试样内的片状CA6晶体对试样的烧结起到明显的抑制作用,因此试样的体积密度和显气孔率基本保持不变。

  (c)可以看出:保温时间从30min延长至120min,试样的耐压强度从122MPa持续增加至167MPa;保温时间为180 ~240min,试样的耐压强度随着保温时间的延长先大幅度减小后基本保持不变,减小幅度不超过40MPa.可见,在1400丈下适当延长保温时间能提高试样强度,保温时间过短或过长对试样而f火材料/NAIHUO强度都有不利的影响。

  2.3保温时间对烧后试样显微结构的影响1400丈保温不同时间烧后试样的断口形貌见。

  由(a)可知,保温30min烧后试样内明显存在团聚颗粒(亮白,A区)和片状晶体(灰暗,B区),团聚颗粒和片状晶体分布较均匀,试样比较致密,气孔数量较少,尺寸较大,平均尺寸可达420nm.结合所示的XRD图谱和所示的A、B两微区分析结果可知,图中亮白区域的团聚颗粒为a-Vl23和CA2的混合体,灰暗区域中的片状晶体为CA6相。

  T;保温不同时间烧后试样的断口形貌(a)中微区A和B的EDS分析Fig.(b)可见,试样保温120min烧后,团聚颗粒几乎消失,大部分颗粒发育成片状CA6晶体,片状CA6晶体几乎占满整个区域,有些片状CA6晶体已经相互连接,片状CA6结合比较紧密,CA6片状晶体呈网络交错分布,残余的a-Al23零散地镶嵌在CA6晶体之间。与保温30min时相比,试样内部气孔数量明显增多,气孔尺寸分布在160 ~680nm之间,平均气孔尺寸为340nm.因此,试样的体积密度急剧降低,显气孔率明显增大。CA6片状晶体的网络交错分布,增加试样内部质点的结合力,从一定程度上增加了试样的整体强度,这与保温120min时试样耐压强度*大的结果(见(c))相符。

  由(c)可知,保温180min时,CA6片状结构较为明显,团聚颗粒已消失殆尽。保温时间从120min到180min,在小部分CA6生成的同时,大部分CA6晶体正处于发育长大阶段,试样进入烧结阶段。

  般来说,陶瓷材料在烧结时随着温度的增加,气孔率不断减小,体积密度不断增加。本试验中,此保温阶段的试样体积密度和显气孔的变化正符合此规律。

  (d)可知,试样当保温时间增加到240min时,试样内部片状CA6晶体较为明显,轮廓较清晰,部分晶体之间接触更紧密,气孔数量减小。可见,保温时间从180min到240min,试样内形成的片状晶体进―步发育长大,起骨架支撑作用,因此试样体积密度略有减小,显气孔率略有增大。这也与(a)中的结果相一致。

  由上述分析结果可知,保温时间对试样的显微结构影响较大:随着保温时间的延长,片状CA6晶体不断生成,CA6片状形貌更加明显、清晰,而残余的a-Al23和CA2不断减少。可见,在1 400°C下反应烧结合成CA6时,延长保温时间可以增加CA6产量,有利于CA6片状晶体的进一步发育和长大。

  3结论400C的合成温度下,CA6在保温120min之前已迅速合成,但完全合成CA6的保温时间长达240min以上。适当延长保温时间有利于提高CA6的生成量,从而合成出较纯的CA6.随着保温时间的延长,试样的体积密度先减小后增加,显气孔率则先增大后减小,线膨胀率逐渐增大,耐压强度则先增大后减小。

  CA6片状晶体开始形成于保温30min之前,CA6片状晶体的生长和发育主要在180min之前。随着保温时间的延长,片状CA6晶体不断生成,CA6片状形貌更加明显、清晰。延长保温时间,有利于合成反应的进行和CA6片状晶体的发育。

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